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一種濕法紡絲制備St-g-PAN纖維的方法

更新時(shí)間:2022-04-26      點(diǎn)擊次數(shù):1872

包括如下步驟:

1、合成淀粉接枝丙烯腈聚合物:先稱取3g的淀粉加入三口燒瓶中,然后加入350mL蒸餾水,在85℃的油浴下攪拌2.5h,直至淀粉*糊化,然后取出靜置冷卻至室溫。向該淀粉糊化液當(dāng)中通入氮?dú)?0min,然后量取16.9g CAN(硝酸鈰銨),400mL水,4.32mL濃硝酸,倒在燒杯中混合,在磁力攪拌下讓其溶解,之后加入到三口燒瓶中,在N 2保護(hù)下于30℃油浴持續(xù)攪拌反應(yīng),等溶液顏色由橙黃色變至乳白色后加入20.4mL AN(丙烯腈),持續(xù)攪拌2h,出現(xiàn)白色沉淀聚合物,終止反應(yīng),自然冷卻至室溫,然后將反應(yīng)物溶液倒入大燒杯中,并加入200mL無(wú)水乙醇,對(duì)此溶液進(jìn)行攪拌,使其攪拌均勻,之后將該溶液倒入離心管在9000rpm下離心9min,分離反應(yīng)混合物,用水洗滌沉淀物,重復(fù)該過(guò)程多次除去所有淀粉,在60℃下真空干燥24h得到St-g-PAN聚合物;

2、配制紡絲液:稱取3g步驟(1)制備的St-g-PAN聚合物,加入到80mL的DMSO中,在60℃下攪拌溶解,*溶解后,在室溫下繼續(xù)攪拌12h,室溫下放置24h靜置脫泡,得到紡絲液;

3、濕法紡絲制備纖維:取25mL步驟(2)制備的紡絲液于注射器中,安裝推進(jìn)器,將注射器在推進(jìn)器中安裝好,用配好的濃度為70%的DMSO水溶液做凝固浴,并倒入凝固浴槽里,啟動(dòng)濕法紡絲機(jī),設(shè)置凝固浴槽的加熱溫度為34℃,設(shè)置推進(jìn)器速率為25mL/h,牽伸輥速率為1.5rpm,熱輥電機(jī)速率為1.5rpm,卷繞輥速率為6rpm,熱箱溫度為30℃。設(shè)置好參數(shù)后啟動(dòng)推進(jìn)器開(kāi)始紡絲,即可得到St-g-PAN纖維。

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